油相干燥法制备薏苡仁酯微胶囊最佳工艺研究


   

   【关键词】  干燥法

  摘要:目的探讨油相干燥法制备薏苡仁酯微胶囊化的最佳工艺条件,得出包埋率高、感官质量好的薏苡仁酯微胶囊产品。方法丙酮为溶剂提取薏苡仁酯;以明胶为壁材,油相干燥法进行微胶囊化。结果用3.5倍的丙酮浸提3次,8 h/次,能萃取出薏苡仁中大部分的薏苡仁酯;壁材明胶水溶液的浓度为20%,芯材薏苡仁酯与壁材明胶的质量之比4∶10。结论得到的微胶囊于室温下喷雾干燥,其薏苡仁酯的包埋率达83.1%,包埋度达4.18%,包埋效果好。

  关键词:薏苡仁酯;油相干燥法;微胶囊

         

  Study on the Technology of Microencapsulation of Coixendideby the Method of Oil-phase Drying

  Abstract:ObjectiveTo study the optimal technology of microencapsulating coixendide by the method of oil-phase drying and to gain microcapsules of high retention ratio and good taste. MethodsCoixendide was extracted by acetone from coix; Gelatin was selected as the wallmaterial and coixendide was microcapsulated by the method of oil-phase drying.ResultsMost coixendide could be extracted by adding 3.5 times of acetone into the dry coix powder for 3 times and extraction for 8hs each time. The concentration of gelatin solution was 20%; The ratio of coixendide to gelatin was 4∶10. After microcapsules were dried by blowing under roomtemperature, the retention ratio and the retention rate of coixendide were 83.1% and 4.18%.ConclusionThe optimum condition was to dry with wind at constant temperature.

  Key words:Coixendide;Oil-phase drying;Microencapsulation

  薏苡仁具有降压、降血糖、镇静、镇痛、解热等作用,被称为“世界禾本种植物之王”[1]。近年来人们对其提取物薏苡仁酯进行了较多的研究,发现它能抑制鼠体艾氏癌细胞的生长[2],提高人鼻咽癌细胞的放射敏感性[3],对人宫颈癌Hela细胞的生长有明显的抑制作用并能诱导凋亡[4]。虽然薏苡仁酯具有较好的抗癌活性,但因为其是不饱和脂肪酸的衍生物,易氧化变质,极大地影响了薏苡仁酯的广泛应用。微胶囊技术由于其独特的巨大优越性能使薏苡仁酯保持其原有活性。

  本研究以丙酮为溶剂提取薏苡仁酯,用油相干燥法对薏苡仁酯进行微胶囊化,采用正交实验确定最佳的实验条件并选出包埋率高、感官质量好的薏苡仁酯微胶囊产品。

  1 材料与仪器

  薏苡仁产于贵州安顺,丙酮、石油醚、明胶、液体石蜡均为分析纯。

   SJ-320粉碎机、数显恒温水浴锅、90-3恒温双向磁力搅拌器、HG101-3ADG电热鼓风干燥箱、电子天平、索氏抽提器、减压蒸馏装置。

   2 实验方法

  2.1 薏苡仁酯的提取[5]用粉碎机将薏苡仁粉碎至60目细度粉状,干燥至质量恒定。称取3份1 kg干燥薏苡仁粉末,分别加入丙酮进行3次浸提,第1次加入1 500 ml 丙酮,第2、第3次加入1 000 ml 丙酮,每隔1 h用玻璃棒搅拌均匀,第1份每次浸提6 h,第2份每次浸提8 h,第3份每次浸提10 h,浸提后分别过滤得无色滤液,合并3次滤液,得到3份丙酮提取液。将得到的3份滤液分别加到蒸馏烧瓶中,在65℃恒温水浴中分别蒸馏,得到3份红棕色的薏苡仁酯粗提取液。在3份薏苡仁酯粗提取液中分别加入200 ml石油醚,滤除乳白色絮状物,并置于50℃恒温水浴中分别减压蒸馏,通过冷凝管回收到3份纯净的红棕色薏苡仁酯提取液。

  2.2 薏苡仁酯含量计算薏苡仁酯含量(干基)=蒸馏烧瓶与薏苡仁质量-蒸馏烧瓶质量 薏苡仁粉质量×100%

  2.3 油相干燥法制备微胶囊

  2.3.1 方法步骤配置好一定浓度的明胶水溶液,加入称取好的薏苡仁酯,放在70℃恒温水浴中搅拌20 min,使之分散混合形成水包油(o/w型)乳液。

  把装有分散成所需细粒乳液的烧杯置于磁力搅拌器上搅拌预热,调节温度,然后在65℃时加入液体石蜡,控制转子转速在 500 r/min,乳液形成细小乳黄色的颗粒,搅拌1 h,形成(o/w)/o型复相乳液。把搅拌形成的复相乳液倒入铺有铝箔培养皿中,均匀铺平,放在0℃的冰箱里冷藏30 min,取出备用。

  过滤除去未粘附成型的液体石蜡,取出冷凝的薏苡仁酯微胶囊并放在培养皿中,于室温下鼓风干燥,迅速去除水分至质量恒重。

  2.3.2 工艺条件实验设计设计各因素见表1。表1 油相干燥法微胶囊化实验的因素及水平(略)

                        

  2.4 薏苡仁酯微胶囊包埋率与包埋度的测定以石油醚为溶剂,洗去微胶囊表面的薏苡仁酯后,采用索氏抽提法测定被微胶囊实际包埋的薏苡仁酯的质量。

     3 实验结果与讨论

  3.1 不同浸提时间提取的薏苡仁酯量如表2所示,3份1 kg干燥薏苡仁粉分别用丙酮1 500,1 000,1 000 ml在室温下浸提薏苡仁酯3次,每份浸提时间分别为6,8,10 h,得到的薏苡仁酯量与浸提时间有关,分别为36.4,41.9,39.1 g。其中浸提8 h/次,共24 h几乎能萃取出薏苡仁中全部的薏苡仁酯,达41.9 g・kg-1薏苡仁。而每次浸提10 h的薏苡仁酯可能在空气中的暴露时间长,因部分氧化而使质量减轻。实验所得,贵州安顺所产的薏苡仁中的薏苡仁酯含量为 4.19%(干基)。表2 不同浸提时间提取的薏苡仁酯量(略)

  3.2 油相干燥法的工艺条件选择薏苡仁酯微胶囊工艺条件对薏苡仁酯包埋率影响的直观分析结果如表3。按二因素四水平的组合,做16次实验。实验得出的最佳包埋率因素水平为A2B3(83.1%),最差包埋率因素水平为A3B2(49.6%);实验得出的最佳包埋度因素水平为A4B2(4.18%),最差包埋度因素水平为A3B1(1.22%)、A4B1(1.22%)。由数据归纳,当B因素不变时,包埋率随着明胶浓度的增大而增大,但当明胶浓度为40%时,包埋率降低;当A因素不变时,芯材与壁材的质量比由1∶10增大到2∶10时,包埋率随之增大,但当芯材与壁材的质量比由2∶10增大到5∶10时,包埋率随之降低。表3 油相干燥法微胶囊化工艺实验结果实验号(略)